第一百節 AES(2 / 2)

臨高啟明 吹牛者 1537 字 2020-11-28

目前來說,科技部手中擁有一批ccd光譜儀,其中還有海洋光學出得光纖光譜儀這樣的小型設備,有的比手機大不了多少,還配有專用於岩礦冶金分析等專用的套件。

這些d曰帶來的專業設備雖然姓能表現堪稱「神器」,但是葛欣馨決定要完全依靠自身手段重建這一體系,否則一旦設備損壞,這個環節就可能長期「失落」。這對需要補上許多環節的元老院工業體系來說未免損失太大,而且帶來的設備數量有限,元老院的工業規模正在不斷擴大,不可能到處都配備這些稀少又寶貴的設備。

過了兩天,警備營的二名士兵給她送來了一個標記著「機密,親啟」的小木箱。她打開箱子,里面是一台本生燈

本生燈使用是目前臨高工業體系中已經很成熟的煤氣燃料。重工業中央實驗室專門配有煤氣站,用管道向整個實驗大樓供氣,用起來很方便。

本生燈制造難度不大,因而機械廠很早就自產了這種能夠產生高溫,在實驗室里常用的加熱工具,臨高制造的產品除了外觀之外和一般的實驗室用的本生燈並無差別。能夠達到外焰900c的高溫。

不過光現成的本生燈還不能直接利用――本生當初測試光譜的時候主要使用金屬鹽化合物,用鉑絲沾取後上直接火焰灼燒來進行觀察。這種方法比較原始,葛欣馨要采用的是霧化法――這樣的觀測結果更為准確。

霧化法是將用用硝酸或者王水消化後的樣品溶液通過細管接到氫氧焰噴頭內,利用氣流通過的負壓將其吸入、霧化。霧化後的樣品在焰中受激發光。現在她既然沒有氫氧焊機,就先改裝下本生燈代用――裝在木箱里的本生燈是她幾天前送到機械廠區改裝的:在噴口上接入了一根細管,用來吸取樣品溶液到噴頭內。

葛欣馨從實驗室的保險庫里小心的取出了一些設備。這些都是從企劃院倉庫里領來得管控物資。她戴上純棉針織手套,將這些設備小心翼翼的裝上幾天前從機械廠訂制的設備架上。

這里面有一個凸透鏡和兩盒子光柵:一盒衍射光柵和一盒反射光柵,這易碎品在臨高很長一段時間內都無法自制,必須要小心使用。

不過,只要精心維護,小心使用,用上幾十年不成問題。

她設計的檢測光路是本生燈焰-凸透鏡-狹縫-光柵-狹縫-暗盒-底版。

在此之前她先做了一些列的准備工作,首先是取來重結晶提純過亞鐵氰化鈉和氯化鈉,取完整沒有瑕疵的晶體破碎配制成0.1m-10^-8m濃度序列的溶液。

所謂亞鐵氰化鈉就是亞鐵氰化鈉,又叫黃血鹽鈉、黃鈉。是一種淡黃色結晶體。這東西她是准備用作基礎試劑的。之所以選擇這種化合物,是因為這是目前元老院化工產業能夠批量供應的化合物。它是利用煤氣廠所得的廢氧化物與石灰共熱而產生的亞鐵氰化鈣溶液,再加入煮沸的食鹽溶液後再與碳酸鈉溶液共熱,濃縮結晶而制得。

點燃本生燈之後,將燈上安裝的細管伸入純水中。實驗室使用的純水是在試劑間里用石英器皿多次蒸餾制備出來的實驗室用二級水。可以湊合著用。

隨後葛欣馨打開第1、4、7條狹縫,曝光10分鍾以拍攝空白溶液的光譜。

接著她將溶液換為0.1摸l/l亞鐵氰化鈉,打開第2、5、8條狹縫,曝光5分鍾以拍攝亞鐵氰化鈉溶液受激發出的光譜。換成純水用純水潤洗細管2分鍾。

再將溶液換為0.1摸l/l氯化鈉,打開第3、6、9條狹縫,曝光5分鍾以拍攝氯化鈉光譜。換成純水用純水潤洗細管2分鍾。

將底版向上搖動2cm,拍攝10^-2摸l/l氯化鈉的光譜,並同理拍攝到10^-8摸l/l,以及未知濃度(~10^-3摸l/l)的nacl。

拍攝完成之後,葛欣馨收拾好實驗設備――光柵這些東西她可不敢交給見習實驗員去擺弄。她拆下暗盒,拉上窗簾,點亮了紅紙手電筒,取出幾天前准備好的沖洗設備和顯影液、定影液對玻璃底板進行顯影、定影。

得到光柵照片之後,在放大機上投影並和事先打印出來的標准鐵譜進行重合。

通過na光譜和標准鐵譜對照,定位到標准鐵譜的每個波長。並扣除純水和氯化鈉相應的背景。再查找相關表格,對比各個濃度nacl的na第七到第九級譜線灰度,得到該玻璃底版的線姓范圍。並估計未知濃度溶液的濃度。

使用agno3滴定cl-,確定nacl濃度,和通過aes半定量估計對比。發現差別不大即可以使用。

全套實驗做完之後,葛欣馨對整個結果還算滿意。下一步她打算用ccd光譜儀對今天的實驗結果進行對比標定。不過,大致來說攝譜法原子發射光譜可以算是開發成功了。這17世紀的黑科技算是成功了一半。(未完待續。)