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北京政府毫不退讓的立場迫使比利時政府重新回到談判桌，但是北洋政府時局動盪，中比談判斷斷續續。直到一九三九年一月十五日，比利時才正式將天津租界交還中國。擺平《中比條約》是中國政府首次不怕西方締約國強硬反對主動出擊，宣布廢除不平等條約。清末民初幾十年，凡是中外談判交涉的爭執，總是中國吃虧收場。但是以巴黎和會開始，以顧維鈞為代表的一批職業外交官步步艱辛地轉守為攻，極力爭取民族利益。這批職業外交官是中國最早開眼看世界的群體，他們通過各種形式到國外接受專門教育。
在軍閥混戰、派系紛爭的特殊政局下，外交家在國內外威望崇高，超然於各政治派別，往往能被各路諸侯所接受。一九四二年十二月，顧維鈞參與中英新約談判，對條約簽訂起了重要作用。一九四三年一月十一日，中國和英國在重慶簽訂《中英新約》。新約宣布廢除英國在中國的治外法權。
一九四四年九月，顧維鈞以首席代表身份出席了頓巴登橡樹園會議第二階段的會議，這個會議提出了戰後建立一個國際組織——聯合國。顧維鈞采取一些比較務實的方法，基本接受英美已經討論的方案，在這個基礎上，再提出補充的方案，比較好的處理了中國的地位問題。顧維鈞的靈活應對保障了中國作為聯合國安理會常任理事國的地位，中國提出的三點補充意見後來都在舊金山會議中寫入了《聯合國憲章》。
一九四五年四月到六月，顧維鈞任中國出席舊金山聯合國制憲大會代表，並代理代表團長。一九四五年六月二十六日顧維鈞代表中國第一個在《聯合國憲章》上簽字，中國正式成為聯合國常任理事國。一九四五年十二月，顧維鈞任中國出席聯合國第一屆大會代表。
一九二零年，經歷了巴黎和會的顧維鈞在外交界的聲譽與日俱增。此時，顧維鈞正任國聯（一戰後成立的一個類似於聯合國的組織）理事。經人介紹，在紐約與慕名前來的號稱「亞洲糖業大王」的華僑黃仲涵的女兒黃蕙蘭相識，很快就到了形影不離的地步。黃某為英倫華僑第一巨富，死時積財五百萬英鎊。他只有一個女兒，長得並不漂亮，可是華美的衣著、貴重的首飾，把她打扮得使任何男人都要動心。她嫁過人，前夫是英國的一位爵士，結婚不久便死了。高貴的門第，關不住春色，她仍舊出入於豪華的交際場所。早在唐紹儀未死之前，她對顧維鈞已是種下了相思，據說日夜祈禱著唐某早亡。乃知天從人願，她便狂熱地追起顧維鈞來。那時顧維鈞還年輕，雖羨慕她的豪富，但不滿於她的容貌，那黃小姐卻不耐再等，生怕顧維鈞為旁人奪去。有一天晚上，她老練而坦白地對顧維鈞說：「我的金錢力量，可以保證你事業的成功，我們來開始合作吧。」
顧維鈞對這個女人，仍舊有點猶豫，當時雖未拒絕，亦未慨然應允。翌日，他找了一位英倫有名的星卜家，出了一個金鎊的酬勞，為他卦占這門婚姻的後果。卦占結果，認為佳偶天成，大吉大利。顧意始決，二人在倫敦結婚，時人稱為「一鎊緣」。兩人於同年十月十一日在倫敦結婚。婚禮後的次日，國聯行政會議在日內瓦召開，顧維鈞作為國聯理事必須參加，因此，他們的新婚之夜是在去日內瓦的火車上度過的。顧維鈞付出一鎊算命錢，卻收進了五百萬萬鎊隨嫁錢。依賴金錢的力量，回國之後，很快地升任外交總長。北京政局此起彼落，而顧維鈞則各方面都有拉扯。一時失敗者，顧維鈞予以接濟，來個「燒冷灶」，如失敗者重新上台，顧維鈞當然可以更紅起來了。果然，數年之後顧維鈞要組閣，事前有人問章士釗說：「顧少川（顧維鈞字）要組閣，你看可能成為事實嗎？」章士釗很痛快地答：「以顧夫人的多金，少川要當總統也不難，豈僅一個國務總理！」未幾，顧少川果然組閣，金錢萬能，章士釗算是看透了。
北洋政府垮台以後，顧維鈞遭到國民政府的通緝。他逃到國外，寄居了好久，本可以從此過隱居生活了。但他官癮未過足，就叫他夫人回國活動。起初，宋子文夫婦不睬她。據說，後來顧夫人乃以重禮敲門，功夫不負有心人，終於獲得宋氏夫婦的歡心。不久，顧維鈞回國，從部長到大使，又一次成為中國政界的紅人。黃蕙蘭女士精通幾國語言，婚後跟隨丈夫顧維鈞活躍於國際政壇上，處處都能為丈夫助一臂之力。在我國駐外使節的夫人中，黃蕙蘭女士是最出色的了。
黃蕙蘭生有二子顧裕昌和顧福昌。顧維鈞和黃蕙蘭女士在一起生活了三十余年，直到他一九五六年從駐美大使銜上卸任退休。大概是由於夫妻之間性格上的差異，而勞燕分飛。對於他們夫妻之間的這段姻緣，在黃蕙蘭女士著的《沒有不散的宴席》一書中有較詳細的記述。顧維鈞與黃蕙蘭女士分手後，住在紐約。
一九五四年十二月二日，台灣當局與美國經過一個月的談判後簽署《共同防御條約》。台美之間圍繞《共同防御條約》的交涉由此進入遞交各自立法機構批准的最後階段。此時人民解放軍對在台灣當局控制下的大陳諸島發起進攻，沿海島嶼遂成為台美批准條約過程中的一個焦點。圍繞如何處置大陳及金門、馬祖等島嶼問題，台美之間展開了新一輪交涉。顧維鈞作為台灣當局的「駐美大使」以及談判《共同防御條約》的兩個全權代表之一（另一名為台灣「外交部長」葉公超），自始至終參與了台灣與美國間關於條約交涉的整個過程。在整個台美交涉中，他主要是作為葉公超的副手出現的。但由於其資深的經歷、豐富的經驗和對美國的了解，其作用非一般副手可比。從與美方會談過程看，葉公超較為強硬，常正面表達台灣方面的立場，而顧維鈞則相對靈活，多對台灣的立場進行解釋說明。在會談陷入僵持時，總是由顧維鈞出面轉圜或另提辦法，如一月三十一日會談中對金門、馬祖在聲明中的具體表達方式。雖然由於長期職業外交官經歷形成的靈活應對尋求妥協的習慣，在台灣發表聲明的措詞這樣的問題上與蔣介石十分強硬的立場並不完全一致，但在防范由沿海島嶼問題導致「」這一點上，無論是顧維鈞還是葉公超，都與蔣介石一樣十分警覺，這就為台美之間最後達成關於沿海島嶼的協議設定了一個底線。
顧先生的最後一位夫人是嚴幼韻女士。嚴女士是一位出身上海富商家庭的大家閨秀，早年為復旦大學的「校花」，也是上海交際場中的名流。她的第一任丈夫楊光泩是普林斯頓大學國際法博士，留美時，也曾任《中國留學生月刊》的主編，只不過比顧維鈞先生晚十年。回國後曾擔任過清華大學的教授，不久進入外交界。那時的楊光泩與任外交總長的顧維鈞接觸較多，彼此交誼頗深。因此，夫人嚴幼韻也早在二十世紀三十年代就認識顧維鈞先生。第二次世界大戰期間，楊光泩出任駐菲律賓總領事。不久，日軍占領了馬尼拉，楊光泩先生以身殉職。嚴幼韻女士與楊結婚後生有三個女孩。嚴幼韻女士小顧維鈞二十歲。婚後，嚴夫人對顧先生關愛有加。在顧先生看來，在他的四位夫人中，他最喜歡的是嚴幼韻女士。嚴幼韻與楊光泩的三個孩子後來自然也成了顧維鈞先生的三個繼女，他們早年喪父，顧維鈞視他們為己出，三個女兒對顧先生如同親生的父親一般。長女楊蕾孟，資深編輯，曾任美國著名的雙日出版社的總編，並親自編輯出版了不少有影響的書，美國前國務卿基辛格的回憶記錄就出自她之手。次女楊雪蘭是有成就的企業家，現任美國通用公司的副總裁。通用公司在上海投資生產的別克轎車項目就是由她促成的。三女楊葸恩，在房產開發中成績卓越。嚴幼韻是位善於理家、精於治家和好客的女主人。
顧維鈞、嚴幼韻作為繼父、繼母，對雙方各自子女來探拜，一律歡迎，不分彼此，一視同仁；對故舊親朋的造訪，殷勤款待，禮數周致。婚後的嚴幼韻把主要精力傾注在照顧丈夫的生活瑣屑上。為他備大量的中英文報紙；同他聊天，讓他身心愉悅；陪他散步，讓他恬靜怡然；為他安排牌局，供他消遣取樂。牌局的定率出入甚微，顧維鈞視它為「」。他打牌從不算牌，不扣牌，十必九輸。有人表示禮貌，讓他當贏家，他絕不接受，總把錢塞在輸家的手中。嚴幼韻熟知丈夫有晚眠晏起的習慣，考慮到晚餐到次日早餐有十多小時不吃東西，怕影響他的健康，每日凌晨三時必起，煮好牛奶放在保溫杯中，還附上一張「不要忘記喝牛奶」的紙條放在床邊，溫馨地督促，呵護有加，百分百地充當了「好管家、好護士、好秘書」的角色。
顧維鈞在九十六歲高齡時，還完成一萬一千頁的口述回憶錄，歷時十七年，是與嚴幼韻的精心照護息息相關的。晚年過著「不忮不求，不怨不尤，和顏悅色，心滿意足」的生活。大兒子顧德昌感動地說：「如果不是她（指嚴幼韻），父親的壽命恐怕要縮短二十年。」顧維鈞晚年在談到長壽秘訣時，總結了三條：「散步，少吃零食，太太的找顧。」
顧維鈞退休後先打算做三件事：療養度假，以消除長期緊張工作帶來的疲勞；寫作和研究；開設事務所，提供法律咨詢，解決生計問題。他尚未著手做這三件事，台北便通知他，希望他競選一個新的職位：聯合國國際法院法官。顧維鈞早年學習國際法，對此頗有興趣，精力和履歷都足以勝任。經過一番競選，獲得任命，於是走馬上任到了荷蘭，一干又是十年，一九年當選為副院長。直至一九六六年，他才正式告退。
越到晚年，他越思念故國家園。他每天的晚餐必吃中餐，特別想吃家鄉上海嘉定的塌棵菜和羅漢菜。只要有上海來客，他都要問去過嘉定否。一九八三年，他的女兒顧菊珍回國觀光，顧維鈞再三囑咐女兒一定要到家鄉看看，並將他珍藏多年的明代「嘉定四先生」和民族義士侯峒曾、黃淳耀的墨跡帶回，獻給國家。女兒回到美國後，把家鄉的所見所聞告訴了父親。顧維鈞激動不已，把畫冊翻了又翻，看了又看，後來每逢思鄉心切，便要翻看畫冊。他還給家鄉寫了一封信，感謝家鄉對他的關心厚愛，盛贊故土發生的巨變。
晚年的顧維鈞身居海外多年，可他一直沒有入美國籍，這是由於他一直心系大陸。女兒顧菊珍對父親的這一份不絕如縷的故土深情看在眼里。為了了卻父親的這份心願，顧菊珍每次回大陸時，都要代替父親回到嘉定故園去看看家鄉的親人，轉達父親對家鄉父老的深切問候，然後，再把家鄉而今的深刻變化一五一十地告訴父親，以寬緩父親對故鄉的思念。顧維鈞的退休生活過得非常有規律。他上午九時許起床，早餐時間約一小時，一面飲食，一面閱讀。每天看的英文報紙是《紐約時報》，中文報紙是台灣出版的《中央日報》和美國出版的《世界日報》。
每天下午，顧維鈞都要拄著拐杖，外出散步。這是他的健身之道。他雖住在紐約這個大都市的中心，但公園大道離著名的中央公園只有一箭之遙，那里森林繁茂，綠草如茵，是鬧中取靜放松身心的絕佳去處。只是六七十年代紐約的治安狀況太差，他在散步時曾被搶劫三次。即使在這種情況下，他也不失固有的幽默感，每次散步總要帶些錢，說是不能讓搶劫者空手而歸。不過，被搶劫幾次後，出於安全的考慮，就只能到大街上散步了。除了散步外，他還喜歡游泳。九十多歲時，他還能游泳，並站在跳板上跳水。顧維鈞晚年最經常的消遣是打麻將。嚴幼韻操心最多的也是為他作好安排。顧維鈞打麻將，思路敏捷，出牌極快。有人問他牌運如何，他答曰：「十九必輸。這不是我的技術不如人，實因這是一種『』，花樣繁多，有時我的精力不能顧到全局，因此牌運對我不甚客氣。」對於輸贏，他認為，「這原來是消遣，定率低而出入微，輸贏可不在乎。
晚年的另一消遣是畫畫。六十年代末，顧維鈞專程赴香港拜師學習作國畫，並認真研讀畫譜。他的畫題材固定，大都是梅、蘭、竹、菊，頗得傳統文人畫的神韻，也是他處世立身之道的一種寫照。他也畫過工筆牡丹，那是贈送給夫人嚴幼韻的。九十七歲那年，他興致勃勃地畫了一張嘉定縣城的地圖，圖中央是家鄉高聳的古塔，下面寫「孔廟」兩字，又畫東西大街，西端寫「西門」兩字，那就是他美麗的家鄉，一個典型的江南古鎮。他說著，畫著，思緒如潮，不能自已。現在嘉定博物館中，保存著顧維鈞於一九八四年親筆書贈的杜甫詩句：「露從今夜白，月是故鄉明。」他退休後，應母校哥倫比亞大學之邀參加「中國口述歷史計劃」而完成的長達六百萬萬字的《顧維鈞回憶錄》已成為歷史學家的案頭必備。